差示掃描量熱儀（ DSC）操作手冊（上）

差示掃描量熱儀（ DSC）操作手冊

    一． 注意事項

    1. DSC的關鍵部件為加熱池，最敏感也最容易受污染，一定要注意保護！對每個待測樣品，必須清楚其起始熱分解溫度，最高測試溫度必須低于起始熱分解溫度20℃；若熱分解溫度不確定或未知，必須先在SDT上測試后方可進行DSC測試，防止測試過程中樣品外溢而污染加熱池！

    2. 儀器使用溫度范圍為-150℃—500℃（具體測試溫度因樣品而異！）；升溫速率不超過50℃／min；樣品重量不要過多，以小于5mg為宜（樣品體積一般不要超過1/2坩堝）。

    3. 必須在實驗前向實驗室工作人員如實報告測試樣品的化學組成及熱分解溫度，擬采用的實驗方法，獲得許可后方可進行測試。

    4. 自覺遵守操作規(guī)程，不得在計算機上進行與實驗無關的操作。若出現(xiàn)異常情況，必須馬上與實驗室老師聯(lián)系，不要自己隨便處理。

   5. 違章操作導致儀器受損，由違章者及所在課題組全額賠償所有損失, 同時停止違章者使用中級儀器實驗室的所有儀器。

    二． 開機

    1． 依次打開總電源、變壓器電源、接線板電源，再打開主機、計算機、顯示器、打印機電源（此儀器使用電壓為110V，請不要動電源插座）。

    2． 打開氮氣鋼瓶總閥、分閥，調節(jié)分閥，使氮氣流量穩(wěn)定、合適（一般為20mL／min）。

    三． 樣品準備

1． 稱量 將底坩堝置于電子天平上歸零，取出坩堝，加上少量樣品，稱量并記錄樣品

(注意：坩堝外側和底部不能沾附樣品！！)

2. 壓片：將裝樣坩堝置于壓樣機中，放上蓋片，放置合適后將壓桿旋下，稍加旋緊

    3. 同樣方法制備參比樣品坩堝。本實驗室通常以空氣作為參比，因此參比樣品坩復使用，一般不需另壓參比坩堝。

    4. 本室提供不密封鋁坩堝和密封鋁坩堝二種。測試液體樣品需使用密封坩堝。

四．窗口介紹雙擊TA像標，進入儀器控制屏。