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保護(hù)熱分析儀正常使用應(yīng)當(dāng)注意那些

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保護(hù)熱分析儀正常使用應(yīng)當(dāng)注意:

    與其它譜學(xué)分析最大不同之處是,在熱分析過(guò)程中樣品的性狀發(fā)生很大的變化,如熔化、分解等等。如果在熱分析過(guò)程中不能正確處理,那么上述變化就可能對(duì)熱分析儀的正常使用產(chǎn)生不利的影響。其原因在于,在熱分析過(guò)程中記錄的是樣品的質(zhì)量變化和熱量變化,如果有樣品污染了檢測(cè)元件,那么污染物的存在將干擾其它樣品的熱分析。

坩堝的侵蝕問(wèn)題

由于做DSC實(shí)驗(yàn)時(shí)最經(jīng)常使用的是鋁制坩堝,因此坩堝的侵蝕是最經(jīng)常遇到的問(wèn)題。

1. 強(qiáng)堿、弱堿強(qiáng)酸鹽、帶結(jié)晶水的鹽類等高溫熔化后很快就能將鋁坩堝蝕穿

2. 氟化物,表面張力小,會(huì)“爬”出坩堝

3. 加熱高分子化合物超過(guò)其分解溫度時(shí),如果化合物部分熔化,部分分解,坩堝內(nèi)部壓力增大,很易“溢出”坩堝

上述情況都將導(dǎo)致污染DSC“池子”

4. 即使加熱過(guò)程中樣品不分解,使用鋁坩堝不能超過(guò)600℃,此時(shí)鋁坩堝已沒(méi)有強(qiáng)度了。

氣氛及氣氛流量問(wèn)題:

做易蒸發(fā)、升華樣品時(shí),不論使用何種熱分析組件,都必須通氣氛,且流量不能太小。使用臥式天平時(shí)流量更要大些,以確保蒸氣、升華物不逆向擴(kuò)散凝結(jié)在天平粱上。如果發(fā)生這種凝結(jié)將導(dǎo)致天平基線漂移,溫度越高漂移越大,而且實(shí)驗(yàn)無(wú)法重復(fù)。

易升華物:某些氧化物如:氧化鋅、氧化鉛、堿金屬氧化物、氧化鉬、氧化銻、氧化砷、氧化鉍等。

鹵化物如:氯化鋁,氯化銨等。

有機(jī)物如:萘等。

金屬如: Zn, Pb等